产品介绍 名称:多参数水质检测仪 简介:多参数水质检测仪,是杭州陆恒生物科技有限公司研发的一款测定水中COD氨氮总磷总氮浓度的检测仪。 原理:采用快送消解分光光度法,纳式试剂光度法与钼酸铵分光光度法,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别测定水样中的COD、氨氮、总氮、总磷浓度,消解管消解,消解比色一体,操作简单,方便,测量结果准确有效。 一、概述 多参数水质分析仪CNPN-4SⅢ(COD、氨氮、总磷、总氮、总铁、铜、六价铬、总铬、镍、锌、锰、溶解氧、PH、余氯、总氯、磷酸盐、亚硝酸盐、硫化物、二氧化氯、臭氧、尿素)是杭州盈傲仪器有限公司隆重推出的第三代水质快速分析仪器,仪器采用进口高亮度LED冷光源和德国先进的光学结构,光学性能和检测效果**;人性化的操作界面、简单的测量方法和大屏幕液晶屏显示,使得专业和非专业人事使用起来都得心应手,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手,广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、高校等行业并受到广大用户的一致好评。 多参数水质分析仪是依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律(朗伯-比尔定律)的原理,用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器。 仪器由LED光源、比色池、光电传感器、微处理器和微型打印机构成,可直接在液晶屏幕上显示出被测样品中某些项目或某污染物的含量,并打印出分析结果。 二、仪器特点 1. 采用德国新型光路结构,具有**的光学性能,极高的测量精确度、稳定性,是国内目前较先进、较实用的分析仪器; 2. 采用准平行冷光源,具有透射面积广、节能、环保、寿命长、响应速度快等优点; 3. 采用全触摸7寸彩屏,屏幕清晰,界面人性化,中文显示,操作指导,读数直观;并有辅助按键操作,两种操作模式更智能、更实用。 4. 多参数水质分析仪可检测项COD、氨氮、总磷、总氮、余氯、总氯、二氧化氯、臭氧、磷酸盐、亚硝酸盐、铬、硫化物、溶解氧、PH、尿素等参数,实用性极高; 5. 采用消解比色一体管,COD消解与检测用同一根管子,无需移液,减少检测危险性; 6. COD试剂配方升级,低可到5mg/l,高可到16000mg/l;消解时间从传统法两小时缩短到20分钟; 7. 检测数据可实时存储,随时打印,随时调取,且可存入电脑**保存,读取无需驱动软件; 8. 仪器全塑机壳,流线型设计,外观优美,表面经过特殊处理,抗氧化、耐酸碱,核心部件密封防水; 9. 大容量内存,可测量多个检测项目和储存多组检测数据,存储数量为10000条; 三、测量原理 COD测定原理(铬法):在强酸性溶液中和过量的重铬酸钾存在下,以硫酸银做催化剂,通过加热催化氧化水中的还原物质,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。 氨氮测定原理(纳氏试剂法):以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,根据络合物的吸光度与氨氮含量成正比,来测定水样中的氨氮含量。 总磷测定原理(钼酸铵法):样品经过消解后,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。据络合物的吸光度来测定水样中的总磷含量。 总氮测定原理(麝香草酚法):水样中加入碱性过硫酸钾溶液,在高温高压条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,与麝香草酚在浓硫酸的溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物。 四、技术参数 4.1分光光度计技术参数 1. 吸光度检测范围:0-3.5Abs 2. 光路稳定性:≤±0.002Abs/30min 3. 吸光度分辨率:0.001Abs 4. 操作重复性:≤±0.005Abs 5. 光源寿命:10万小时 6. 滤光片寿命:5年 7. 电源:DC12V/5A 8. 使用环境:温度0-50℃,相对湿度0-90%(无冷凝) 9. 尺寸:412x253x164mm 10. 重量:3.25kg 4.2测定仪技术参数 1. 测量范围: COD:0-15000mg/L 氨氮:0-50mg/L 总磷:0-20mg/L 总氮:0-500mg/L 以下参数需定制: 总铁:0-10mg/l 余氯:0-3mg/l 铜:0-50mg/l 余氯:0-12mg/l 六价铬:0-10mg/l 总氯:0-12mg/l 总铬:0-10mg/l 磷酸盐:0-2mg/l 镍:0-5mg/l 硫化物:0-1mg/l 锌:0-30mg/l 亚硝酸盐:0-0.3mg/l 溶解氧:0-20mg/l PH:6.5-9 2. 测量精度:≤±5% 重复性:≤±3% 3. 抗氯干扰:C(Cl-)<1500mg/L无影响 4. 存储数据:10000条 六、实验分析 (一)项目选择及测量范围
(二)实验试剂的配制 %部分试剂中含有汞盐和硫酸,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。 %请使用蒸馏水和分析纯浓硫酸配制试剂,禁止使用工业级硫酸和长时间闲置的硫酸。 %为确保实验数据的准确性,请准确配制试剂,配制时应将粉包尽可能倾倒干净,必要时用溶液冲洗试剂瓶内部。 %废弃的试剂和检测后的残渣液,请勿随意丢弃,应做妥善的安全处理。 1、COD LR-粉 100样:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入90ml蒸馏水,用玻璃棒稍搅拌溶解,再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),粉末搅拌溶解完,冷却后,装入试剂瓶中常温避光保存备用。 2、COD HR-粉 100样:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入90ml蒸馏水,用玻璃棒稍搅拌溶解,再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),粉末搅拌溶解完,冷却后,装入试剂瓶中常温避光保存备用。 3、COD 催化剂-粉 100样:将整瓶粉剂置于500ml烧杯,用玻璃杯将小块装粉末稍捣碎,加入300ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),放置于暗处溶解(溶解较慢),粉末完全溶解后,搅拌均匀,装入试剂瓶中常温避光保存备用。 4、COD 预制管试剂LR(10-150mg/L):管装试剂(一次性),直接使用。 5、COD 预制管试剂HR(100-2000mg/L):管装试剂(一次性),直接使用,MR、HR曲线通用。 6、氨氮试剂A:滴瓶装试剂,直接使用。 7、氨氮试剂B:滴瓶装试剂,直接使用。 8、总磷试剂A:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入100ml蒸馏水搅拌溶解,并装入试剂瓶中,2-8℃避光保存备用。 9、总磷试剂B:将整瓶粉剂置于100ml烧杯,加入20ml蒸馏水搅拌溶解,并装入滴瓶中,2-8℃避光保存备用。 10、总磷试剂C:滴瓶装试剂,直接使用,2-8℃避光保存备用。 11、总氮试剂1:将1包试剂1(1)加入5ml试剂1(2)中完全溶解,即为试剂1,备用,可用10次(此试剂冬天可于25-40℃水浴加热溶解,2-8℃避光保存两周内可用)。 12、总氮试剂2:直接使用,2-8℃避光保存备用。 13、总氮试剂3:直接使用,2-8℃避光保存备用。 14、总氮试剂4:直接使用,2-8℃避光保存备用。 (三)水样的采集、保存、吸取 1、水样的采集 采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。 (1)地表和地下水样的采集 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。 采集泉水 可在涌水口处直接采样。 采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。 采集地表水 尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 (2)污水采集 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。 采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。 采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 2、水样的保存 样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的吸取 传统方法一般是使用移液管,但有些化学具有腐蚀性,不太安全,且新手很难取准水样,因此本公司在销售仪器时会配送更安全、便精确、更方便的移液枪,使用方法可咨询销售人员。 使用前先调好要吸取的量,吸时在移液枪卡点时停止,放液时按到底。 不同的水样一定要更换吸头。 4、水样的稀释 一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。 例:稀释10倍:可取1ml原水,再加入9ml纯净水或蒸馏水混合均匀,即为稀释了10倍,测出来的结果值要乘以10才为正确值。 (四)水样检测 1、COD的检测(COD 预制管试剂) 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开消解仪电源,设置为(165℃.20min)模式 打开主机电源,预热 根据需要准备若干COD 预制管试剂置试剂管架 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样COD值,并按照对应量程选择适配LR或HR试剂 ?COD LR-预 需要单独做空白,COD MR-预和COD HR-预 可以共用空白; ?较清洁水样可直接测量,水样应做相应处理; ?COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1500mg/L; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-150mg/L时用(COD LR-预曲线) 为100-1500mg/L时用(COD MR-预曲线) 为1000-15000mg/L时用(COD HR-预曲线) 3 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂LR中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中(空白样) 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂LR中 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂HR中 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支COD 预制管试剂HR中 4 加盖拧紧颠倒摇匀(注:此时试管较烫,小心烫伤) ?有沉淀属正常现象; 将COD 预制管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。 ?消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; 5 消解完成后,将COD 预制管置于试剂管架冷却2min,颠倒摇匀COD 预制管,待冷却至25℃室温。 (自然冷却或水冷均可,温度过高会影响结果准确性和损坏仪器)。 ?消解完请空冷2min后再水冷,以免COD预制管急剧热胀冷缩发生危险; ?冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响COD测量; 6 选择COD LR-预曲线 测量 选择COD MR-预曲线 测量 选择COD HR-预曲线 测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样COD值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,酌情进行稀释或重测。 2、COD的检测(COD粉剂试剂) 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开消解仪电源,设置为(165℃.20min)模式, 打开主机电源,预热, 准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干使用; 2 预估水样COD值,并按照对应量程选择LR或HR量程试剂 ?COD LR-粉 需要单独做空白,COD MR-粉和COD HR-粉可以共用空白; ?较清洁水样可直接测量,水样应做相应处理; ?COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1000mg/L; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-160mg/L时用(COD LR-粉曲线)为100-1600mg/L时用(COD MR-粉曲线)为1000-16000mg/L时用(COD HR-粉曲线) 3 量取2ml蒸馏水加到1支 试剂管空管 中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支试剂管空管 4 向各个试剂管中加入1ml COD LR试剂 向各个试剂管中加入1ml COD HR试剂 ?空白样也需要加入试剂; ?有沉淀属正常现象; ?消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; 依次缓慢加入COD催化剂3ml,加盖拧紧颠倒摇匀(注:此时试管较烫,小心烫伤)。 将试剂管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。 5 消解完成后,将试剂管置于试剂管架冷却2min,颠倒摇匀消解管,将试剂管冷却至25℃室温(自然冷却或水冷均可,温度过高会影响结果准确性和损坏仪器)。 ?消解完请空冷2min后再水冷,以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险; ?冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响COD测量; 6 选择COD LR-粉曲线测量 选择COD MR-粉曲线测量 选择COD HR-粉曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样COD值。 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,酌情进行稀释或重测。 3、氨氮的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热, 准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样氨氮值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂 ?氨氮LR和氨氮HR可共用空白 ?较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-5mg/L时用(氨氮LR曲线)为5-50mg/L时用(氨氮HR曲线) 3 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管(空白样) 取水样5ml于另1支试剂管空管 取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中 4 依次向各个试剂管中加入加入3滴氨氮试剂(A)摇匀 ?空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同; ?滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性; 依次加入3滴氨氮试剂(B)。 附:(水样中若含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,需预处理或稀释后测定;(预处理请参照HJ535-2009)) 5 加盖摇匀后静置显色10min ?如含有氨氮,溶液应呈现为黄棕色,且浓度越大,颜色越深; 6 选择氨氮LR曲线测量 选择氨氮HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样氨氮值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。 4、总磷的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开消解仪电源,设置为(120℃.30min), 打开主机电源,预热, 准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样总磷值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂 ?总磷LR和总磷HR可共用空白 ?较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理,参照GB11893-89; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-2mg/L时用(总磷LR曲线)为2-20mg/L时(总磷HR曲线) 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 取水样5ml于另1支试剂管空管中 准确量取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中。 3 依次向各个试剂管中加入1ml总磷试剂(A), 将试剂管盖拧紧并摇匀。 ?空白样也需要加入试剂; 将试剂管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。 ?消解前请确保试剂管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; 4 消解完成后,将试剂管置于试剂管架冷却至25℃室温。 ?消解完请空冷2min后再水冷,以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险; 5 依次加入4滴总磷试剂(B),加盖摇匀后静置30S, 依次加入6滴总磷试剂(C),加盖摇匀后,静置显色15min。 ?试样中如含有磷,显色应为蓝色,且浓度越大,蓝色越深; 6 选择总磷LR曲线测量 选择总磷HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 7 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样总磷值 8 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。 5、总氮的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开消解仪电源,设置为(125℃.30min)并开始加热, 准备3个洁净干燥的“试剂管空管”于试管架,分别标明 A、B、C。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样总氮值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂 ?取一包试剂1(1)粉包,溶于5ml试剂1(2)中,完全溶解后即为试剂1(10次用量)。若未完全溶解,可25-40℃水浴加热溶解,2-8℃冷藏保存一周使用。 ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-50mg/L时(总氮LR曲线)为50-500mg/L时(总氮HR曲线) 向试剂管空管A中加入1ml待测水样,再加入0.5ml总氮试剂1,盖上盖子,上下颠倒摇匀5次。 向试剂管空管A中加入0.1ml待测水样,再加0.9ml蒸馏水,再加入0.5ml总氮试剂1,盖上盖子,上下颠倒摇匀5次。 3 将试剂管A插入消解孔中消解,并盖上防护罩消解30min。 ?消解前请确保试剂管盖拧紧,以免消解液溢出; 4 消解时间结束后带上手套,趁热将试剂管A快速摇晃10秒,后置于试管架冷却至25℃室温或放入15-20℃自来水中水冷5min。 ?水面需高于试剂管A内液面; 5 从冷却后的试剂管A中取0.25ml消解液加入到试剂管C中,向试剂管C中加入2滴试剂2(这步从试管中央加入、过程中避免沾附管壁),然后沿壁加入0.6ml试剂3,盖上盖子左右摇匀10下,计时5min。 ?这里一定要用0.1-1ml的移液枪配长吸头取液; 6 然后再向试剂管C中缓慢加入(防止溅出)5ml试剂4,加盖上下颠倒摇匀5下后置15-30℃自来水中水浴冷却5min。 ?尽量不要出现试管中液体蒸发,从而影响结果值; 7 空白样管的制作:向消解管B中加入5ml蒸馏水即成。 ?无蒸馏水用纯净水; 8 选择总氮LR曲线测量 选择总氮HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 9 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样总氮值。 10 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。 11 注意事项:每一种试剂取完液后请立即盖上盖子密封。 12 干扰:氯离子含量在2000ppm以内均不产生干扰,但氯离子含量达到600ppm以上时,终产物颜色会变成绿色,不影响测定结果。 6、总铁的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热; 准备若干洁净干燥的粗型比色管. ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样总铁值,并按照对应量程进行水样处理再检测。 ?较清洁水样可直接测量,混浊有颜色水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-1mg/L时用(总铁LR曲线)为1-10mg时用(总铁HR曲线) 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) 准确量取15mL水样置于另1支粗型比色管中 准确量取1.5mL水样+13.5ml纯净水置于另1支粗型比色管中 3 分别向两粗型比色管加入1mL总铁试剂(Ⅰ),左右摆动摇匀。 ?空白样也需要加入试剂; ?还原剂:氰化物、亚硝酸盐等,可通过加酸煮沸除去。 ?汞、镉、银等。可与邻菲罗林生成沉淀,浓度低时,可加过量邻菲罗林来消除,浓度高时,应将沉淀过滤去除。 再分别向两管中加入1包总铁试剂(Ⅱ),左右摆动摇匀溶解完全。 4 静置反应5分钟 5 选择总铁LR曲线测量 选择总铁HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量 6 竖直放入空白样管,盖上遮光罩,“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样总铁值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果应在曲线范围内,如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测; 7、铜的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热; 准备若干洁净干燥的粗型比色管. ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样含铜值,并按照量程进行水样处理再检测。 ?较清洁水样可直接测量,混浊有颜色水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; ?液体本身带有的颜色会有干扰,可用活性炭脱色。 为0-5mg/L时用(铜LR曲线)为5-50mg时用(铜HR曲线) 3 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) 准确量取15mL水样置于另1支粗型比色管中 准确量取1.5mL水样+13.5ml纯净水置于另1支粗型比色管中 4 分别向两粗型比色管加入1mL铜试剂,盖上盖子左右摆动摇匀。 ?空白样也需要加入试剂; 静置反应2分钟 ?水中共存的AL3+、Fe3+、Ag+、CN-等离子会干扰测定 ?水样PH值应调至4-7 5 选择铜LR曲线测量 选择铜HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量 6 竖直放入空白样管,盖上遮光罩,“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样总铁值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果应在曲线范围内,如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测; 8、六价铬的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热, 准备若干洁净干燥的粗型比色管。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样六价铬值,并按照对应量程进行水样处理再检测。 ?较清洁水样可直接测量,混浊有颜色水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-1.0mg/L时用(六价铬LR曲线)为1-10mg/L时用(六价铬HR曲线) 3 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) 准确量取15mL水样置于另1支粗型比色管中 准确量取1.5mL水样+13.5ml纯净水置于另1支粗型比色管中 4 分别向两粗型透明比色管加入1包铬(VI)试剂,盖上盖子摇匀溶解. ?次氯酸根、亚铁离子、亚硫酸根、硫代硫酸根离子存在会干扰测定; ?空白样也需要加入试剂; 静置反应10分钟 5 选择六价铬LR曲线测量 选择六价铬HR曲线测量 测定温度为10℃-30℃ 选好曲线后,竖直放入空白样管,盖上遮光罩,“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样六价铬值. 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量 6 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。 9、总铬的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开消解仪电源,设置为(125℃.30min), 打开主机电源,预热, 准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样总铬值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂 ?总铬LR和总铬HR可共用空白 ?较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 0-1mg/L时(总铬LR曲线) 1-10mg/L时(总铬HR曲线) 3 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 取水样5ml于另1支试剂管空管中 准确量取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中 4 依次向各个试剂管中加入2ml总铬试剂(一), 并将试剂管盖拧紧并摇匀。 ?空白样也需要加入试剂; 将试剂管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。 ?消解前请确保试剂管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; 消解完成后,将试剂管置于试剂管架冷却至25℃室温。 ?消解完请空冷2min后再水冷,以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险; 5 将各个试剂管中依次加入5滴总铬试剂(二),加盖摇匀, 静置显色15min。 ?试样中如含有铬,显色应为紫红色,且浓度越大,颜色越深; 6 选择总铬LR曲线测量 选择总铬HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样总铬值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。 10、镍的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热; 准备若干洁净干燥的粗型比色管。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样含镍值,并按照对应量程进行水样处理再检测。 ?较清洁水样可直接测量,混浊有颜色水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-0.5mg/L时用(镍LR曲线)为0.5-5mg时用(镍HR曲线) 3 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中。(空白样) 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中。(空白样) 准确量取15mL水样置于另1支粗型比色管中。 准确量取1.5mL水样+13.5ml纯净水置于另1支粗型比色管中。 4 分别向两粗型比色管加入1mL镍试剂(Ⅰ),缓慢摆动摇匀。 ?空白样也需要加入试剂; ?待测水样pH值应为4-7,温度为20℃-30℃。 ?水中共存5倍以上的Cu2+ 、Co2+,20倍以上的Zn2+、Pb2+ 、Al2+、Fe3+、Mn2+会干扰测定。 ?加入镍(Ⅱ)试剂和镍(Ⅲ)试剂后不能上下振摇,以免产生泡沫影响比色。 再分别向两管中加入1ml镍试剂(Ⅱ),缓慢左右摇匀溶解完全。 5 静置反应15分钟后分别加入一包镍试剂(Ⅲ),缓慢左右摇匀溶解。 6 选择镍LR曲线测量 选择镍HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量 7 竖直放入空白样管,盖上遮光罩,“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样含镍值。 8 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测; 11、锌的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 较清洁水样可直接采样测定,测总锌及含悬浮物和有机物较多的水样,需对水样做以下处理: 移取50ml水样于150ml烧杯中,加入5ml浓硝酸,加热蒸发至10ml左右,稍冷再加入5ml浓硝酸和1ml高氯酸,继续加热蒸发至近干,加水40ml,加热煮沸3min,冷却,用(1+1)氨水将试液调节pH至中性,转移至50ml容量瓶用水稀释至标线。 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热, 准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 预估水样含锌值,并按照对应量程进行取水样及加入试剂 ?锌LR和锌HR可共用空白; ?较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-3mg/L时(锌LR曲线)水样锌值为3-30mg/L时锌HR曲线) 3 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 准确量取5ml蒸馏水加到1支试剂管空管(空白样) 取水样5ml于另1支试剂管空管 准确量取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水于另1支试剂管空管中。 4 1、依次向各个试剂管中加入加入4滴锌试剂(一)、4滴锌试剂(二),加盖摇匀。 2、依次加入2ml锌试剂(三)、1ml锌试剂(四),加盖摇匀。 ?空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同; ?滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性; 5 加盖摇匀后静置显色5min ?如含有锌,溶液应呈现为深橙红色,且浓度越大,颜色越深; 6 选择锌LR曲线测量 选择锌HR曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样锌值。 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测。 12、锰的检测 步骤 操作 说明 1 打开主机电源,预热; 准备若干洁净干燥的粗型比色管。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的; ?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; 2 准确量取15mL蒸馏水加到1支粗型比色管中(空白样) ?较清洁水样可直接测量,混浊有颜色水样应做相应处理; ?量取/加入样品、试剂时必须准确; ?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 准确量取15mL水样置于另1支粗型比色管中。 3 分别向两粗型比色管加入1包锰试剂(Ⅰ),摇匀溶解。 ?空白样也需要加入试剂; ?待测水样pH值应为5-10; ?氧化剂或还原剂干扰测定,可预先加硝酸或硫酸加热消解后再进行测定。 再分别向两管中加入1包锰试剂(Ⅱ),摇匀溶解。 4 选择(锰)曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 竖直放入空白样管,盖上遮光罩,“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样含锰值。 5 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,视情况进行稀释或重测; 13、溶解氧的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 选择(溶解氧)曲线 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 2 取一支洁净粗型比色管,加满待测水样(水样凹液面距离瓶口约1mm),放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。 水样取样时需注意采样瓶中不能有气泡残存。 3 加入4滴试剂1和4滴试剂2,迅速盖上盖子,上下颠倒3次(玻璃瓶中不可有气泡)。 由于实际操作过程中比色瓶内溶液较难达到无气泡,因此需要保证当比色瓶倒置时气泡直径小于1cm,才能使测定结果无较大误差。 4 静置3分钟后,再加入4滴试剂3,迅速盖上盖子,上下颠倒数次,直至沉淀完全溶解(玻璃瓶中不可有气泡)。 加入试剂3摇晃,静置后若浑浊物不溶解,再多加入1滴试剂3。 5 竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样溶解氧值。 ?浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” 6 测完后用纯净水清洗比色瓶,否则反应后的产物易吸附瓶子,且难以去除。 7 干扰因素:1. 极端PH的样品,会产生干扰,应调节PH在2-10之间。 2.亚硝酸盐在1.6mg/l以下,余氯在3mg/l以下不会干扰测定。 14.PH的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 选择(PH)曲线 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 取一支洁净粗型比色管,加入10ml待测水样,放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。 PH**检测温度在30℃以下 水样浑浊时需过滤处理 2 精确移取0.5ml PH试剂加入比色瓶中,摇晃均匀。 pH试剂对人体有刺激作用,如不慎接触,用水冲洗,必要时请就医。 3 竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”读取水样PH值。 ?浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” 4 测完后用纯净水清洗比色瓶。 15.余氯的检测 步骤 操作 说明 1 余氯值范围为0-3mg/l时 选择 (余氯LR )曲线 余氯值范围为0-12mg/l时 选择 (余氯HR) 曲线 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 2 取一支洁净粗型比色管,加入10ml待测水样,放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的;测完后用纯净水清洗。 3 加入1包余氯试剂0-3mg/l 加入1包余氯试剂0-12mg/l 试剂包装袋属于易撕袋,任何面皆可撕开。 4 摇晃均匀,反应1分钟内,放入仪器按“读数”键读取水样余氯值。 少量试剂不溶解不影响检测 5 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” 当样品余氯浓度超高时,所显深红色会很快褪尽,是因为余氯的漂白结果。 6 干扰因素:1.氧化剂:溴、碘、溴胺、碘胺、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、臭氧等。 2.还原剂:亚硝酸盐等。 3.若水的碱度超过250mg/l或酸度超过150mg/l,测定值会不稳定,可加入稀盐酸或氢氧化纳溶液进行调节。 16.总氯的检测 步骤 操作 说明 1 选择(总氯)曲线 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 2 取一支洁净粗型比色管,加入10ml待测水样,放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。实验中使用的器具应是洁净干燥的;测完后用纯净水清洗。采样后应立即测试氯值,氯易挥发。 3 加入1包总氯试剂0-3mg/l试剂包装袋属于易撕袋,任何面皆可撕开。 4 上下摇匀,反应3分钟后,放入仪器按“读数”键读取水样总氯值。少量试剂不溶解不影响检测 5 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印”当样品总氯浓度超高时,所显深红色会很快褪尽,是因为总氯的漂白结果。 6 干扰因素:1.氧化剂:溴、碘、溴胺、碘胺、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、臭氧等。 2.还原剂:亚硝酸盐等。 3.若水的碱度超过250mg/l或酸度超过150mg/l,测定值会不稳定,可加入稀盐酸或氢氧化纳溶液进行调节。 17.磷酸盐的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 选择(磷酸盐)曲线 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 2 取一支洁净粗型比色管,加入10ml待测水样,放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。 3 加入1包磷酸盐试剂,摇晃均匀,使试剂完全溶解。 试剂一定要完全溶解 4 再移取0.7ml磷酸盐激活剂P加入比色管中,摇晃摇匀。 必须在10分钟内完成检测 5 反应1分钟后,放入仪器按“读数”键读取水样磷酸盐值。 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” 6 每次测完后需用纯净水清洗比色瓶,若内壁脏污,可用稀硝酸浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。 7 干扰因素:1.砷及砷酸盐、重金属对其有干扰作用。 2.具有高度缓冲能力或极端PH值样品有干扰。 18.硫化物的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 选择(硫化物)曲线 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 2 取一支洁净粗型比色管,加入10ml待测水样,放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。 样品采集时使用清洁的棕色玻璃瓶或塑料瓶并装满盖紧,避免过多摇晃,采样后**立即测试。 3 精确移取0.5ml硫化物试剂1加入比色管中,再加入4滴硫化物试剂2,摇晃均匀。 水样若含余氯,需将掩蔽剂(已赠送)用10ml纯净水溶解后,加入黑色滴瓶中(已赠送)。在10ml水样中加入4滴掩蔽剂,静置2分钟后,再进行加入试剂1和试剂2 等检测步骤。 4 反应5分钟后,放入仪器按“读数”键读取水样硫化物值。 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” 5 每次测完后需用纯净水清洗比色瓶。 6 干扰因素:1.水样中的硫代硫酸盐,亚硫酸盐等与碘能反应的还原性物质会产生正干扰。 2.悬浮物,色度也会干扰测定。 19.亚硝酸盐的检测 操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。 步骤 操作 说明 1 选择(亚硝酸盐)曲线 从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择 2 取一支洁净粗型比色管,加入10ml待测水样,放入“样品比色槽”,按“标零”键调零、取出调零比色管。 样品采集时使用清洁的棕色玻璃瓶或塑料瓶并装满盖紧,避免过多摇晃,采样后**立即测试。 3 加入1包亚硝酸盐试剂,摇晃约30秒,使试剂尽量完全溶解。 检测时**温度为15℃-25℃ 4 反应15分钟后,放入仪器按“读数”键读取水样亚硝酸盐值。 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” 5 每次测完后需用纯净水清洗比色瓶。 6 干扰因素:氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰作用。 (五)实验器具的洗涤、保养 (1)器具洗涤 新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用蒸馏水清洗1-2次,最后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。 (2)保养 实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。 (六)可能遇到的问题及排除 现象 序号 原因 排除措施 测量结果为未检出 1 样品浓度低于项目曲线的检测限 (空白样和待测样显色后颜色差异小) 选用低量程测量 2 样品浓度过高或样品含有大量的悬浮物 (空白样和待测样显色后颜色差异大) 稀释后测量或做预处理 3 未准确调零 (空白样管壁未擦拭干净或比色池内有异物) 擦拭干净比色管、检查比色池,若仍未解决,请重新做空白样 4 调零后测量空白样 正常现象 5 空白样和待测样品放反了 使用正确的空白样调零 COD测量数据不稳定 1 消解比色管内有悬浮物或外壁有水渍、异物 待悬浮物沉淀后测量或擦拭干净比色管 (有划痕请更换比色管) COD测量数据不准 1 COD粉末试剂法所使用的试剂未准确配制 (粉末未完全溶解或倾倒干净,使用的硫酸不合格) 准确的配制试剂 2 水样中含有大量的氯离子 稀释后测量或取样前加入硫酸汞/硝酸银掩蔽 3 测量时样品未冷却至室温(25℃) 冷却至室温(25℃)后测量 氨氮总磷总氮测量数据不稳定 1 水样中很有大量的干扰物质或悬浮物 (显色后溶液应为澄清透明样,且显色基调应和对应项目一致-氨氮总氮显色为黄色、总磷显色为蓝色) 稀释测量或做预处理 (氨氮预处理参照HJ535-2009、总磷预处理参照GB11893-89) 六、装箱清单 序号 名 称 数 量 序号 名 称 数 量 1 主机 1台 2 电源线 1根 3 数据线 1根 4 试剂 多套 5 试管架 2个 6 防爆检测试剂管 25支 7 操作流程示意图 多张 8 试剂瓶 1个 9 擦拭布 2块 10 防腐手套 2双 11 使用说明书 1份 12 合格证/保修卡(说明书内) 1份 |
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